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  • 发布日期:2018/04/27
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正压分析小屋

如何正确使用正压分析小屋检定装置


随着正压分析小屋在科研生产中的广泛使用,许多地方计量部门建立了相应的正压分析小屋检定装置,开展对地方正压分析小屋的计量检定工作。由于检定人员技术水平及检定装置使用不规范等因素的影响,检定结果往往存在很大差异,甚至是错误的判定,因此正确使用正压分析小屋检定装置对检定工作非常重要。只有按照正压分析小屋检定规程JJG700–1999的要求,正确使用正压分析小屋检定装置,才能实现计量规范、量值统一,确保正压分析小屋测量结果的准确可靠。

金属材料研究所于2003年建立了正压分析小屋检定装置,为国家计量标准(计量标准代码为46116907)和国防最高计量标准(国防计标证1607号)。笔者结合实际工作,指出了检定过程中应注意的问题,给出了常用5种检测器如热导检测器(TCD)、火焰离子化检测器(FID)、火焰光度检测器(FPD)、电子俘获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)的测试条件及使用注意事项(以Agilent6890N,Agilent7890A型正压分析小屋实验数据为例)。

1 正压分析小屋检定装置的组成及其工作原理

正压分析小屋检定装置由主标准器和配套设备组成。主标准器包括苯–甲苯标准物质、正十六烷–异辛烷标准物质、甲基对硫磷–无水乙醇标准物质、丙体六六六–异辛烷标准物质、偶氮苯–马拉硫磷–异辛烷标准物质、氮中甲烷气体标准物质、分析小屋检定测量仪;配套标准器包括智能电子皂膜流量计、空盒气压表、秒表、微量进样器。根据正压分析小屋检定规程JJG700–1999,用秒表和智能电子皂膜流量计检定载气流速稳定性;用分析检定专用测量仪检定柱箱温度稳定性、程序升温重复性和衰减器换挡误差;用正压分析小屋检定用标准物质检定检测器的灵敏度或检出限;用正压分析小屋检定用标准物质检定定量重复性。

2 检定项目

2.1 载气流速稳定性检定

此项检定是使用流量计、秒表测量来完成。检定注意事项:(1)流量计使用前要用纯净水清洗干净,内壁用皂液充分浸润,以防止鼓起的皂膜在上升移动中破裂;鼓泡时,一定使皂膜流量计的支管口低于TCD或ECD出口,以免皂液流入检测器中,损坏检测器;(2)气体流速要适当,应根据使用分析柱的类型而定,一般毛细管柱流速设置在4~15mL/min,填充柱流速设置在30~50mL/min为宜;(3)测定柱出口载气流速时,要将检测器的参比流量、尾吹气流量、恒定柱流量与尾吹气流量全部关掉,这样在检测器出口测得的气体流速才为柱出口的载气流量。

2.2 温度检定

2.2.1 柱箱温度稳定性检定此项检定是使用分析小屋检定测量仪测量来完成。检定注意事项:(1)将测量仪的温度探头悬挂固定在柱箱的中间,不要将探头贴在柱箱的内壁上,以免温度过热,测得的温度不能代表柱箱温度。(2)10min内,每变化1次记录1个数据,包括重复变化的数据。

2.2.2 程序升温重复性检定

此项检定与柱箱温度稳定性检定使用的装置相同。测完柱箱温度稳定性后不用取出探头,接着做此项检定即可。按照分析小屋检定测量仪的使用方法,记录温度数据,取其中相应点的最大相对偏差作为程序升温稳定性。检定注意事项:严格控制测量仪启动与仪器程序升温,使其运行同步。

2.3 衰减器换挡误差检定

此项检定与柱箱温度稳定性检定使用的装置相同,检定方法按照JJG700–1999规程中的方法进行。检定注意事项:正确连接仪器信号输出端与专用测量仪的正负极,如果连接反了,将无法测出电压数据。同时注意这项检定要根据仪器的具体情况而定,对于使用工作站的仪器来说,已不存在衰减器换挡的问题,所以不用进行此项检定。


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